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技术文章
低含量碳硫在高频红外分析中的影响因素
点击次数:1591 发布时间:2015-11-20

    随着科技的发展以及金属材料的快速发展,各个行业以及各种产品对金属材料的要 求越来越高,对金属中低含量碳硫的分析要求也越来越严格。特别是某些特种钢材对碳的要 求都在0.00X甚至更低。碳硫分析有多种方法,如质量法、气体容量法等,这些方法依靠的 是化学原理。而高频燃烧红外吸收法,依靠的是物理原理,没有化学分析冗长繁琐的操作, 人为因素小,省时省力。以其操作简便、自动化程度高、分析时间短、精度高、性能稳定而 得到广泛应用。力可公司推出的CS444红外碳硫分析仪,在低碳低硫的分析上,具有更大的 优越性。下面采用此仪器,对影响分析精密度及准确度的因素进行了讨论。
1
空白值的影响因素
       
在分析高含量碳、硫时,其它因素对待测样品zui终结果虽然有一定影响,但由于样品碳、硫 含量高,所以影响不大。在分析低碳、低硫或超低硫时,往往因系统在吸附CO2SO2 体的同时又释放CO2SO2气体,加上助熔剂、助燃气体、坩埚中碳、硫的存在以及试样 加工时的污染,在分析低含量样品时会引进本底影响,这些影响总称做系统空白值。因低碳 低硫的含量与空白值基本相当,有时空白值甚至会大于被分析样品的碳、硫含量。因为空白 值不仅影响测定下限,也影响灵敏度与精密度,因此要求在测量中尽量降低空白值,那么必 须对加工过的试样、坩埚、助熔剂、氧气进行处理,以求降低空白值,提高分析的精密度和 准确度。试样加工时的污染可以通过采用有机溶剂洗涤试样而基本除掉。另外 ,粉尘的干扰也是影响碳、硫分析精度及准确度的重要因素。
1.1
坩埚

    陶瓷坩埚的主要成分是氧化铝和氧化硅,除本身原料及制做过程中所带来的空白外,陶瓷坩 埚具有一定的吸附性,表面容易吸附空气中的水份和二氧化碳和二氧化硫,其中的水份在燃 烧时,吸收一定热量汽化后,能吸收二氧化硫,降低二氧化硫的转化率。未经过处理的坩埚 都会含有碳或硫且不均匀,无论对高含量碳硫分析或对低含量碳硫分析都会造成影响。一种 方法是坩埚在1 300马弗炉内灼烧2h,另一种方法是将预先灼烧好的坩埚加入钨铁助熔 剂经高频燃烧一次,冷却后再使用。不同状态下,坩埚中残存碳硫的试验情况见表1。

从上表的数据可以看出,未经过任何处理的坩埚中的残存碳硫含量远远高于处理过的坩埚。 而后两种坩埚中又以经过1 300灼烧的坩埚中残存碳硫含量为zui低。
1. 2
助熔剂
 
    进行低碳低硫测定前应消除助熔剂表面吸附的杂质气体。消除杂质气体的方法是把钨粒先放 入烘箱内450±10烘烤2h,在干燥器中冷却,再放入磨口瓶内备用。表2是烘烤和未经 烘烤钨粒的对比试验。


1.3
氧气

    低碳低硫分析所用氧气应该为高纯氧或在进入仪器之前先通过净化装置(装有过氯酸镁和 分子筛)除去有机杂质,再用干燥剂和二氧化碳吸收剂除去水分和二氧化碳。由于 实验条件所限,在此引用太钢钢研所对碳分析比对结果,见表3

从上面的分析结果可以看出,在仪器外加气体净化装置,分析结果略好。
1.4
粉尘 

    有文献指出,在低硫分析过程中,粉尘干扰会使结果偏高。粉尘干扰是可能存在的,因为红 外光源照射时,粉尘的存在会出现挡光、散射、干涉等光学干扰。这种干扰造成吸收信号值 的增加,产生正干扰。
1.5
标定

    另外,国内目前一般采用硫酸盐基准物来标定仪器。这样会与被分析物产生基体间的差异, 从而导致分析时出峰的时间差异,影响硫的分析结果。表4的结果可以说明这个问题。

根据上表中的数据可知,S%0。0114个标样中,测定值8个偏低,4个偏高。
2
。分析条件的选择
2.1
准确测定扣除空白值

    空白值的测定方法有两种,一种是直接法,即直接测定坩埚及助熔剂的碳硫量作为空白值; 另一种是间接法,即测定坩埚、助熔剂及相应低碳低硫标样的碳硫含量,空白值等于测定值 与已知标样值之差。因直接法在测量空白时和分析样品时燃烧温度差异较大,引进空白值也 存在较大差异,而间接法因低碳低硫标样的加入会使感应电流、感应温度明显升高,致使坩 埚材料内部的碳硫元素在分析过程中逐步释放出来,故间接法测得的空白值相应要比直接法 高。空白扣除值与称量设置成反比例关系,不同的样品称量应扣除不同的空白值,即:

式中:k1被测样品扣除的空白值;
k
2间接法测得的空白值;
m
2间接法测空白时的标样的称量(g);
m
1被测样品的称量(g)。[ZK)
分析前应先预烧几个废样,使仪器的气路达到饱和,然后按间接法进行分析三次(结果未超 差),使用自动空白程序设置称量及空白值,扣除空白值。
2.2
助熔剂种类及加入方式

    样品燃烧是分析成败的关键,为了提高回收率并且得到稳定的数据,助熔剂的加入是必不可 少的。助熔剂的种类、用量及加入的顺序对碳、硫含量的测定结果非常重要。

    钨粒及其合金(如钨——锡、钨————锡)等是高频炉常用的助熔剂。钨粒可提供较高 热值,具有较好的透气性,燃烧不飞溅,具有降低碳硫分析结果的作用,其燃烧后生成酸性 的三氧化钨,对消除硫的吸附有较好的效果;锡粒在使用中加入不宜多,有时与MoO3同时加入以消除SnO2粉尘对硫吸附的影响。另外MoO3500熔融中起搅拌作用,且与铁形成钼酸铁,大大减少了氧化铁的形成;纯铁也是一种很好的助熔剂,但由于碳硫的空白不理 想,在用低含量碳硫时要注意使用。一般而言,分析钢铁中的碳硫,采用钨——锡助熔剂;分析硅 铁采用钨————锡助熔剂;分析铜中的微量硫采用铁屑助熔剂等。
另外,有文章指出,加入助熔剂的次序对碳硫释放有一定影响,这里不做讨论。
2.3
标准样品的选择

    作为一项准确的分析方法,应当用纯化合物作为基准已经成为共识,但纯化合物和钢样燃烧 释放情况不一致,应当采用分析什么材料,用该材料的基准物质来校正,遵循选择标准样品 与试样含量相近或相当,同时还要考虑被测组分与标准样品的基体相似以及第三元素的影响
2.4
分析时间的设定
2.4.1
由于管壁的气体吸附和释放处于动态平衡状态,当分析高含量样品时,CO2SO2 浓度高,管壁吸附增加,在分析低含量样品时或通纯氧取基准信号时,管道内壁吸附的气体 逐渐释放,势必影响基准信号的去值或低含量分析的准确度,所以在每次样品分析前,对 系统进行通纯氧清洗,清洗时间的长短即为吹氧时间,一般设定15s,低含量为2025s。
2.4.2
zui短分析时间的设定。分析低含量样品,观察释放曲线,如果曲线尾巴截的过多,则需增加时间,反之若拖得太长 ,需要相应减少时间。

另外,试样、助熔剂的形状、称量及比例搭配对分析结果的精密度和准确度也有一定程度的 影响。
3
结论

    本文对测定金属中低含量碳硫的各个影响因素进行了探讨,认为在对低含量碳硫进行测 定时,要想得到准确结果,只有针对待测样品的具体情况,正确处理各个环节,才能获得准 确的分析结果。这种方法已经应用到了日常分析中,效果比较令人满意。

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