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技術文章
金屬分析儀檢測元素遵循的方法原理
點擊次數:1147 發布時間:2014-09-26

碳硫分析儀一般是指對鋼鐵材料中的碳硫元素進行定量分析的儀器總稱,其它元素的檢測也是有一定的方法的,化學元素的分析應用較非常廣泛,我們要了解方法和原理是非常重要的。

一、碳

1、非水法:試樣在電弧爐內通氧燃燒生成CO2、SO2,SO2先被吸收除去后剩余的CO2導入乙醇—乙醇胺—氫氧化鉀吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是兩性溶劑,易產生質子轉移,促進弱酸的電離,從而提高酸性使反應加速。

C2H5OHKOH=C2H5OKH2O

C2H5OKCO2=KC2H5CO3(碳酸乙基鉀)

NH2C2H4OHCO2=HOC2H4NHCOOH(2-羥基乙基胺羧酸)

HOC2H4NHCOOHC2H5OK=HOC2H4NHCOOKC2H5OH

2、氣體容量法:試樣燃燒生成的CO2被KOH吸收后,由于體積的減小而求得含量,因SO2對測C有干擾,故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。

CO22KOH=K2CO3H2O

二、硫

1、酸堿中和法:試樣燃燒生成SO2,遇H2O生成亞硫酸,經H2O2氧化成硫酸,用NaOH標準液滴定,根據其消耗量求得S含量。

SO2H2O=H2SO3

H2SO3H2O2=H2SO4H2O

H2SO42NaOH=Na2SO42H2O

2、碘量法:試樣燃燒生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亞硫酸,以碘標準溶液(或碘酸鉀標準溶液)滴定,使亞硫酸形成硫酸,以淀粉作指示劑而根據標準液消耗體積而求得S含量。

SO2H2O=H2SO3

KIO35KL6HCL=3I26KCL3H2O

H2SO3I2H2O=H2SO42HI

三、Si:(亞鐵還原硅鉬藍光度法)

取試樣30mg于250ml的高型燒杯中,加硝酸(1+4)10ml加熱溶解、逸去氮化氣體,待試樣溶清。滴加高錳酸鉀溶液(2%)2滴繼續加熱煮沸,加入堿性鉬酸銨10ml,搖動10秒、立即加入草酸(2.5%)40ml、硫酸亞鐵銨(1%)40ml。搖勻。第三通道比色。

四、Mn:(過硫酸銨氧化光度法)

取試樣50mg于250ml的高型燒杯中,加定錳混液10ml加熱溶解、逸去氮化氣體,待試樣溶清。加入過硫酸銨(15%)5ml,繼續加熱煮沸并出現大氣泡,約10秒后,加水40ml。搖勻。*通道比色。

五、Cr:(二苯偕肼光度法):

 

試樣用高酸(或硝酸、王水等)溶解,加熱至冒高酸煙,將低鉻氧化為高價(六價),在磷酸存在下(消除Fe干擾),以二苯偕肼與六價鉻反應生成紫紅色鉻合物,借此進行光度測定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。

六、P:(氟化鈉-氯化亞錫磷鉬藍光度法)

 

取試樣50mg于250ml的高型燒杯中,加硝酸(1+2.5)10ml加熱溶解、逸去氮化氣體,待試樣溶清。滴加高錳酸鉀溶液(2%)3滴繼續加熱煮沸10秒不褪色,加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉10ml,搖勻,再加入氟化鈉-氯化亞錫40ml,冷卻至室溫。第二通道比色。

 

七、Cu:(BCO光度法)

試樣經酸溶解后,高**酸冒煙,以檸檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介質中,BCO與Cu形成藍色絡合物,借此進行Cu測定。(λ=600nm)。

八、Mo:(**化亞錫還原—硫酸鹽光度法)

試樣經酸溶解后,冒煙,以化亞錫作還原劑(Mo六價→五價),五價鉬與硫**酸鹽形成橙紅色絡合物,測其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六價鉻有干擾。

、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)

試樣經酸溶解后,在有存在(碘)的氨性價質中,Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡合物,借此進行光度測定。求得Ni含量。(λ=530nm)

、Ti(變色酸光度法)

試樣經酸分解,在有抗壞血酸存在的酸性介質中(PH=3),四價Ti與變色酸形成棕色絡合物,借此進行光度法測定求得Ti含量。(λ=500nm)

變色酸:1,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉

十一、V:(二苯胺磺酸鈉光度法)

試樣經酸溶解后,微冒煙處理將釩氧化至五價,以選擇性地還原六價鉻,在mol/2H2SO4、mol/2H3PO4介質中,五價釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色,借此進行光度測定而求得V含量。(λ=500nm)

Mg:(CPAⅠ光度法)

 

試樣經酸分解后,用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、 Ti、Sn、Zr等多價金屬離子,EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等離子,在 PH≈10的硼砂緩沖溶液中,CPAⅠ與Mg2形成1:1的紫紅色絡合物,借此進行光度測定而求得Mg含量(λ=576nm)。

∑Re;(偶氮Ⅲ光度法)

 

試樣經酸,雙氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,四價Ti,用CPAⅢ與稀土形成藍綠色絡合物,借此進行光度測定而求得Re含量。(λ=650nm)。

 

稀土元素:指原子序數從57-71鑭系元素以及釔(Y)。

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