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技术文章
金属分析仪检测元素遵循的方法原理
点击次数:1059 发布时间:2014-09-26

碳硫分析仪一般是指对钢铁材料中的碳硫元素进行定量分析的仪器总称,其它元素的检测也是有一定的方法的,化学元素的分析应用较非常广泛,我们要了解方法和原理是非常重要的。

一、碳

1、非水法:试样在电弧炉内通氧燃烧生成CO2、SO2,SO2先被吸收除去后剩余的CO2导入乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是两性溶剂,易产生质子转移,促进弱酸的电离,从而提高酸性使反应加速。

C2H5OHKOH=C2H5OKH2O

C2H5OKCO2=KC2H5CO3(碳酸乙基钾)

NH2C2H4OHCO2=HOC2H4NHCOOH(2-羟基乙基胺羧酸)

HOC2H4NHCOOHC2H5OK=HOC2H4NHCOOKC2H5OH

2、气体容量法:试样燃烧生成的CO2被KOH吸收后,由于体积的减小而求得含量,因SO2对测C有干扰,故SO2可用活性MnO2或钒酸银滤去。

CO22KOH=K2CO3H2O

二、硫

1、酸碱中和法:试样燃烧生成SO2,遇H2O生成亚硫酸,经H2O2氧化成硫酸,用NaOH标准液滴定,根据其消耗量求得S含量。

SO2H2O=H2SO3

H2SO3H2O2=H2SO4H2O

H2SO42NaOH=Na2SO42H2O

2、碘量法:试样燃烧生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亚硫酸,以碘标准溶液(或碘酸钾标准溶液)滴定,使亚硫酸形成硫酸,以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得S含量。

SO2H2O=H2SO3

KIO35KL6HCL=3I26KCL3H2O

H2SO3I2H2O=H2SO42HI

三、Si:(亚铁还原硅钼蓝光度法)

取试样30mg于250ml的高型烧杯中,加硝酸(1+4)10ml加热溶解、逸去氮化气体,待试样溶清。滴加高锰酸钾溶液(2%)2滴继续加热煮沸,加入碱性钼酸铵10ml,摇动10秒、立即加入草酸(2。5%)40ml、硫酸亚铁铵(1%)40ml。摇匀。第三通道比色。

四、Mn:(过硫酸铵氧化光度法)

取试样50mg于250ml的高型烧杯中,加定锰混液10ml加热溶解、逸去氮化气体,待试样溶清。加入过硫酸铵(15%)5ml,继续加热煮沸并出现大气泡,约10秒后,加水40ml。摇匀。*通道比色。

五、Cr:(二苯偕肼光度法):

 

试样用高酸(或硝酸、王水等)溶解,加热至冒高酸烟,将低铬氧化为高价(六价),在磷酸存在下(消除Fe干扰),以二苯偕肼与六价铬反应生成紫红色铬合物,借此进行光度测定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。

六、P:(氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法)

 

取试样50mg于250ml的高型烧杯中,加硝酸(1+2。5)10ml加热溶解、逸去氮化气体,待试样溶清。滴加高锰酸钾溶液(2%)3滴继续加热煮沸10秒不褪色,加入钼酸铵-酒石酸钾钠10ml,摇匀,再加入氟化钠-氯化亚锡40ml,冷却至室温。第二通道比色。

 

七、Cu:(BCO光度法)

试样经酸溶解后,高**酸冒烟,以柠檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介质中,BCO与Cu形成蓝色络合物,借此进行Cu测定。(λ=600nm)。

八、Mo:(**化亚锡还原—硫酸盐光度法)

试样经酸溶解后,冒烟,以化亚锡作还原剂(Mo六价→五价),五价钼与硫**酸盐形成橙红色络合物,测其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六价铬有干扰。

、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)

试样经酸溶解后,在有存在(碘)的氨性价质中,Ni与丁二酮肟生成一种可溶性的酒红色的络合物,借此进行光度测定。求得Ni含量。(λ=530nm)

、Ti(变色酸光度法)

试样经酸分解,在有抗坏血酸存在的酸性介质中(PH=3),四价Ti与变色酸形成棕色络合物,借此进行光度法测定求得Ti含量。(λ=500nm)

变色酸:1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠

十一、V:(二苯胺磺酸钠光度法)

试样经酸溶解后,微冒烟处理将钒氧化至五价,以选择性地还原六价铬,在mol/2H2SO4、mol/2H3PO4介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠使呈紫色,借此进行光度测定而求得V含量。(λ=500nm)

Mg:(CPAⅠ光度法)

 

试样经酸分解后,用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、 Ti、Sn、Zr等多价金属离子,EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。邻菲罗啉与乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等离子,在 PH≈10的硼砂缓冲溶液中,CPAⅠ与Mg2形成1:1的紫红色络合物,借此进行光度测定而求得Mg含量(λ=576nm)。

∑Re;(偶氮Ⅲ光度法)

 

试样经酸,双氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,四价Ti,用CPAⅢ与稀土形成蓝绿色络合物,借此进行光度测定而求得Re含量。(λ=650nm)。

 

稀土元素:指原子序数从57-71镧系元素以及钇(Y)。

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